怎样做好土壤检测过程的质量控制?
目前,我国土地质量检验工作正在全面开展。如何按照相关技术标准和规定对土壤环境质量检验全过程进行质量控制,现场设点采样.运送运转.制样保存.做好实验室分析和数据处理审批的质量控制,怎样做好土壤检测过程的质量控制?
要做好这些方面的工作,我们必须从多个方面来掌握。例如,实施检测人员执照,加强检测人员的技术培训和监督,应用符合要求的仪器设备,及时识别或校正,必要时进行期间检查,严格控制报告质量。让它具有代表性.普遍性.准确检验报告,制定政策.技术研究提供基础数据支持,更好地为土壤保护和污染治理提供技术支持。
样品收集.运输运行和制造过程的质量控制
1.样品收集质量保证
土壤样品的收集方法对检测结果有很大的影响,采样造成的偏差可能大于分析试验。土壤环境监测设点.严格执行采样HJ/T166-2004《土壤环境监测技术规范》中的有关规定。
点位布置:为使采集的样品具有同等代表性,设点应遵循“随机”和“相等”原则。设点方法简单随机。.分层随机和系统随机;基本样品数量可由均方差和肯定误差组成.变异系数和相对偏差偏差;设点数量应满足样品容量的基本要求。一般要求每个检测模块至少设置3个点,并根据实际工作中的调查目的.确定研究精度和区域环境条件。
样品收集:样品收集一般按三个阶段进行,即前期采样.正式采样和补充采样,小面积土壤污染调查和突发污染事故调查可直接采样。空间环境背景土壤采样。.田地土壤采样.项目建设土地质量评价采样采样.城市土壤采样.不同类型的污染事故检测土壤采样有不同的特点和方法,需要按照相应的要求进行。
运输操作:在样品收集现场认真填写采样记录.样品标识.样品信息登记表与样品逐一核对后,对样品进行分类装载,严防运输过程中样品损失.混淆和玷污。样品由专人送达实验室后,送样人和接样人应同时核对和核对样品信息,并在样品交接单上签字确认。双方应保留交接单供参考。
2.样品制取和保存的质量保证
样品制作:实验室应设风干室和磨样室,风干室应通风良好.整洁.无尘.无挥发性化合物,防止阳光直射。制样人员和样品管理员同时检查核实.交接样品,在样品交接单上签字确认。还应有相应的风干。.粗破碎.磨样.过筛.对于装样所需的工具和容器,制样操作应符合规范,严格避免标识与样品混淆,避免制样工具造成交叉污染。
样品保存:样品保存方法是否合适.保存时间是否符合规定将影响样品的测试结果。易分解或挥发等不稳定成分的样品应在低温下保存和运输,并尽快送到实验室进行分析和测试;新鲜样品的土壤样品必须是可密封的聚乙烯或玻璃器皿℃在样品有效保存时间内,应使土样充满器皿,完成检验。
挥发性.半挥发性.难有机废气检测样品用棕色玻璃瓶保存,可保存时间为7d.10d.14d。砷.检测样品可用聚乙烯或玻璃瓶保存,有效保存时间为1800d,六价铬.氰化氢样品的有效保存时间仅为1d.2d,汞待测样品应装在玻璃瓶中,可保存28件d。
实验室分析质量控制
1.实验室内部质量控制
实验室内部质量控制是实验室分析检测人员采取措施控制分析质量的自我控制,通常有精度控制.精度控制及其检验过程中的影响。
精度控制:精度是指应用特定的分析程序反复分析测定相同样品所获得的测量值之间的一致性水平。在土壤环境监测中,每个样品每个项目必须制作20%的平行样品。当样品数量少于5个时,至少应有一个平行样品。平行样品可以是实验室明码平行或现场密码平行。不同测量项目的平行双样测量结果偏差允许范围不同,在相应允许误差范围内确定为标准。如果平行双样测量达标率小于95%,应再次测量批准样品,并增加样品数量10%~直到平行双样测量达标率高于95%。
精度控制:精度是反映模式系统误差和随机误差的综合指标。精度控制可以通过使用标准物质或质量控制样品或测量标准回收率来控制。每次测量质量控制平行双样。在精度达标的前提下,质量控制样品的测量值必须在保证值(95%的可信度水平)范围内,否则这批样品需要重新测量。当测量项目中没有标准物质或质量控制样品时,可通过标准回收试验确定精度。每个样品随机抽取10%~20%的标准回收测量将在样品数量少于10个时适当提高标准率。标准量取决于待测成分的含量。标准后,被测成分的总量不得超过方法的测量限制,标准体积不得超过原样品体积的1%,否则应进行体积校准。标准回收率应在允许范围内。当标准回收率低于70%时,应重新测量不合格回收率,并增加10%~试样20%加标回收,直至总达标率大于等于70%。
土地质量检验技术标准要求对必测项目进行精确的质量控制图,并使用质量控制样品的保证值(X)与标准偏差(S),在95%的置信水平,以X为轴线.X±2S左右警示线.X±3S为左右控线制作质量控制图,用于分析质量自控,可以更准确地分析测试结果质量的可信度。
检验过程中受影响的处理:检验过程中如遇断水.断电.当停止空气影响检验质量时,应重新测量所有样品;当仪器出现故障时,使用相同级别的仪器,能够满足检验要求。当没有预留仪器时,故障仪器应在检定合格后重新测量。
2.实验室间质量控制
实验室间质量控制主要是按时参与实验室间比较和能力验证活动,确保实验室检验能力和水平,确保显示数据的可靠性和有效性。如果根据能力验证或组织间比较发现某些测试结果不理想,应系统分析原因,采取适当的纠正措施,通过实验验证其有效性。